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INGENIERÍA ELECTRÓNICA

Carnaúba, un supermicroscopio de rayos X

La línea de luz más larga de Sirius, el acelerador de partículas brasileño de tipo sincrotrón situado en la ciudad de Campinas, revela detalles de la historia de los fósiles, de la interacción de las plantas con el suelo y de las impurezas de los diamantes

El físico Carlos Pérez coloca un pote con una plántula de trigo entre los haces y los detectores de rayos X de la estación experimental

Leo Ramos Chaves/Revista Pesquisa FAPESP

De pie en el centro de la sala de control de la línea de luz Carnaúba del laboratorio Sirius, en Campinas [São Paulo], el científico molecular Douglas Galante enciende su tableta y anuncia: “Estamos haciendo ciencia nueva aquí. Y apenas estamos empezando”. La pantalla de la tableta muestra la imagen del esqueleto de una bacteria capaz de digerir y excretar metales como el hierro y el manganeso. El microfósil, hallado en una playa del este de Canadá, tiene un tamaño de entre 20 y 50 micrones (1 micrón o micra es la milésima parte de un milímetro).

Los análisis preliminares indicaron que, de hecho, el organismo que ocupaba ese esqueleto podría haber vivido hace unos 3.700 millones de años, como propusieron polémicamente científicos del Reino Unido en la edición de marzo de 2017 de la revista Nature. “Estamos cerca de resolver la controversia al demostrar que la edad propuesta sería correcta, porque la organización de los minerales es la típica de los organismos vivos”, dice Galante. De lograrlo, podrán ampliarse en 300 millones de años los registros de los vestigios más antiguos de la vida en la Tierra.

Su equipo, compuesto por geólogos y físicos de la Universidad de São Paulo (USP), identificó la forma y la composición de otros microfósiles, también hallados en Canadá, de 1.800 millones de años de antigüedad, descritos en un artículo publicado en 2020 en la revista Scientific Reports. Un estudio publicado en julio de 2022 en la revista Frontiers in Earth Science, describió la estructura, de aspecto enrollado, y la composición química del esqueleto del microorganismo denominado Conophyton cylindricus, hallado en rocas sedimentarias del estado brasileño de Minas Gerais, con una antigüedad de entre 1.200 y 900 millones de años.

En funcionamiento desde diciembre de 2021 y, a partir de 2023, disponible para los primeros grupos de usuarios externos, la línea de luz Carnaúba, con 143 metros (m) de longitud, es la más larga de las 10 que ya están operativas. Al igual que las demás, aprovecha la energía irradiada por los electrones acelerados en el anillo circular de Sirius, que produce luz del tipo sincrotrón, y se utiliza para estudiar diversos materiales (lea en Pesquisa FAPESP, ediciones nº 269 y 287). Inaugurado en noviembre de 2018, Sirius forma parte del Laboratorio Nacional de Luz Sincrotrón (LNLS), que a su vez es parte del Centro Nacional de Investigaciones en Energía y Materiales (CNPEM). Se están construyendo otras cuatro líneas cuya puesta en marcha está prevista para los próximos años.

“La línea de luz Carnaúba es la primera y única nanosonda de rayos X en funcionamiento en el hemisferio sur”, comenta el físico Hélio Tolentino, quien participó en su diseño y construcción, a partir de 2015, tras haber trabajado durante 10 años en Grenoble (Francia), en un sincrotrón similar a Sirius; solo hay otro más de este tipo en Suecia. “El mayor reto es la precisión, porque el haz de luz debe mantenerse estable sobre la muestra, con una oscilación de pocos nanómetros [millonésimos de milímetro], después de haber viajado a lo largo de los 143 m que separan la fuente y el foco, hasta llegar a la muestra que se desea estudiar”.

Tolentino compara la línea de luz con un microscopio electrónico, con la particularidad de que puede atravesar cualquier tipo de material, incluso en disolución, ya que opera en el espectro de los rayos X, en niveles de energía de entre 6.000 y 15.000 electronvoltios (eV). En cambio, la microscopía electrónica está limitada a la superficie de los materiales y otras técnicas de rayos X implican la destrucción del material de estudio, en pos de obtener información sobre su estructura interior.

También enumera otras ventajas de un microscopio de rayos X, que funciona con radiación electromagnética, sobre el electrónico, que se basa en haces de electrones: “La mayor penetración de los rayos X en la materia y la posibilidad de variar permanentemente la energía para realizar espectroscopía [la identificación de los elementos químicos mediante la radiación electromagnética], que proporciona información sobre los estados químicos y electrónicos de la materia”. Los haces de electrones relativistas (a una velocidad cercana a la de la luz) emiten una luz concentrada, mientras que en los equipos de rayos X más conocidos, que revelan manchas en los pulmones o huesos fracturados, la radiación adopta la forma de un gran abanico.

“Ahora podemos estudiar materiales con una resolución espacial de una decena de nanómetros bajo distintas condiciones experimentales”, comenta, citando ejemplos de trabajos en curso. “Podemos examinar una célula solar funcionando en un simulador ambiental. También es posible estudiar muestras sensibles a la radiación, tales como células y tejidos biológicos, o un electrocatalizador fabricado a partir de una enzima en una pila electroquímica”. Un artículo publicado en julio en la revista científica Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena muestra que los resultados de las investigaciones realizadas en los primeros dos años de funcionamiento de la línea son de índole diversa.

En la sala de control, frente a las paredes vidriadas de la sala, detrás de la cual hay un pasillo y la estación experimental, blindada y sellada durante la emisión de rayos X, hay un monitor de televisión, ubicado a 2 metros de altura, que muestra un pote plástico con una plántula de trigo. Debajo del monitor, seis pantallas de computadora exhiben gráficos que se reproducen continuamente. “A través de esos monitores podemos observar todo lo que sucede en el interior de la estación experimental”, explica el físico argentino Carlos Pérez, coordinador de la línea de luz Carnaúba, quien el día anterior había seguido la marcha del experimento hasta las 22:30. “También podemos realizar ajustes a distancia”.

El pote es francamente pequeño: 3 cm de altura y 1 cm de diámetro. Resulta difícil encontrarlo en medio de los cables y los dispositivos de la estación experimental, pero alrededor del mediodía, cuando la prueba termina y se bloquea la luz sincrotrón, Pérez abre la puerta blindada, ingresa y lo muestra.

Con la aplicación de rayos X sobre la raíz de la plántula de trigo, que se introduce en un tubo diminuto de 1,5 milímetros (mm) de diámetro y con 3 mm de tierra situado debajo del pote, este grupo del LNLS pretende observar cómo la planta absorbe los nutrientes y cómo puede intervenirse en ese proceso. De salir bien, la prueba que se está llevando a cabo mostrará los tejidos de la raíz absorbiendo el calcio liberado por la hidroxiapatita, el mismo mineral utilizado para reparar dientes y huesos.

Para contar lo que han hecho, Tolentino exhibe dos imágenes en la pantalla de la pared junto al monitor. La primera muestra una raíz de trigo, que forma una mancha negra porque deja pasar los rayos X a través de ella, flanqueada por una masa compuesta por polígonos rojos, verdes y amarillos, correspondientes al hierro, el titanio y el manganeso respectivamente: los colores difieren porque cada elemento químico muestra una respuesta diferente cuando son sometidos a la radiación.

La segunda imagen corresponde a un microagregado del suelo ‒ un nanoterrón ‒ con material orgánico y metales. “Es la primera vez que podemos distinguir los elementos químicos metálicos del suelo y observar los poros, formados por el aire, que son atravesados por el agua, la raíz de las plantas y los filamentos de los hongos”, dice Tolentino.

Léo Ramos Chaves/Revista Pesquisa FAPESPLa geóloga Carolina Camarda supervisa los experimentos en la sala de control (arriba, a la izq.); parte de la estructura de la línea de luz; uno de los diamantes cuyas impurezas muestran cómo se comportan los minerales en el interior de la TierraLéo Ramos Chaves/Revista Pesquisa FAPESP

El químico de suelos estadounidense Dean Hesterberg, de la Universidad del Estado de Carolina del Norte (EE. UU.), participa en los experimentos con el objetivo de descubrir de qué manera los nutrientes, principalmente el fosfato, encuentran refugio en los poros de los microaglomerados. Con la información que espera obtener, podrían idearse estrategias para utilizar menos fosfato o reutilizarlo, dado que sus reservas mundiales están cayendo rápidamente. “Las plantas solamente utilizan el 30 % del fosfato, el 70 % restante queda en el suelo, probablemente oculto en los microporos”, dice. Según su hipótesis, el óxido de hierro, común en los suelos de Brasil, podría atraer al fosfato y dificultar su incorporación por las raíces.

“Todavía no hemos podido detectar el fósforo en los microaglomerados, porque cualquier obstáculo o incluso el aire atenúan la señal que emite”, explica Tolentino. Pero espera que el fósforo aparezca cuando instalen una fuente más potente para las bandas de baja energía, que está previsto que empiece a funcionar a mediados de 2024.

Lo que ya se ha hecho entusiasma a los investigadores porque se ingresa a un mundo nuevo, como le ocurrió al inventor del microscopio, el naturalista neerlandés Antony van Leeuwenhoek (1632-1723), cuando observó por primera vez los detalles de las plantas y las células. Pero también genera problemas, porque las imágenes tridimensionales obtenidas a partir de las mediciones en la estación experimental, a menudo no encajan con nada conocido. “Estamos aprendiendo a interpretar estas imágenes, que nadie había visto antes”, comenta Tolentino.

A diferencia de Leeuwenhoek con su microscopio, tienen que convencer a otros científicos de que la imagen es real y tiene una lógica científica. Esto es lo que hizo la geóloga Carolina Camarda, de la Universidad de Brasilia (UnB), cuando utilizó varias de las líneas de luz de Sirius para corroborar sus conclusiones.

Ella estudia las impurezas de los llamados diamantes superprofundos, formados a más de 200 km de profundidad en el manto terrestre. Bastante raros, estos diamantes conservan su estructura original y, por esta razón, pueden indicar cómo se comportan los minerales sometidos a altas temperaturas y presiones en el interior de la Tierra. Los geólogos Tiago Jalowitzki y Fernanda Gervasoni lograron hacerse con 10 de ellos, de 2 y 3 mm de diámetro, en una cooperativa de garimpeiros de la zona de Juína, en Mato Grosso, en la frontera con Rondônia, uno de los pocos lugares del mundo en dónde pueden encontrarse.

En una de las muestras, la J1, los análisis revelaron trazas de dos minerales de hierro, hematita y goethita, ambos muy diferentes a los que pueden hallarse en la superficie de la Tierra. “Como ambos se forman a presiones que van de 54 a 60 gigapascales [GPa], cercanas al límite de desestructuración del material, la distancia entre los átomos y la deformación es mucho mayor”, informa. Tolentino añade: “Los cristales son imperfectos, no es una misma estructura que se repite”.

Las imágenes formadas por cientos de mediciones también revelaron inclusiones de sulfuros compuestos por calcopirita, pentlandita y pirrotita, comunes en los diamantes. Pero, una vez más, hay diferencias. En comparación con los diamantes de superficie, los cristales de las profundidades “son desestructurados”, dice Tolentino.

Se espera que surjan otros resultados interesantes de las computadoras que digieren la información generada por la emisión de rayos X, quizá hasta a un ritmo más intenso. Para el año que viene está prevista la construcción de otra estación experimental de Carnaúba, porque una sola no da abasto con los pedidos, incluso funcionando día y noche sin interrupción. “La agenda está completa hasta el 22 de diciembre”, comenta Tolentino.

Una empresa que nación con Sirius
Es una una startup que desarrolla equipos compactos de rayos X

En un galpón de un condominio empresarial cercano a la autopista Dom Pedro I, en Campinas, el equipo de desarrollo de la empresa tecnológica Pitec pone a prueba las piezas de un detector compacto de rayos X. “Nuestras previsiones apuntan a que el primer prototipo estará listo a finales de año y el lanzamiento de la versión final durante el primer trimestre de 2024, para su uso en experimentos científicos y análisis de materiales”, dice el científico de la computación Paulo Bertolo, gerente de operaciones de la compañía.

Provisionalmente denominado RAD, el dispositivo es una apuesta de la empresa para conquistar nuevos mercados. Desde 2017, cuando comenzó a funcionar en un recinto de 25 metros cuadrados dentro de la Universidad de Campinas (Unicamp), la empresa fabricaba detectores de rayos X de mayor tamaño, con hasta 144 sensores de rayos X (la versión compacta puede tener menos de 10), que producen 2.000 imágenes por segundo con una resolución de hasta 9 millones de píxeles. Habitualmente pintados en color lila, han sido instalados en seis de las diez líneas de luz en funcionamiento en Sirius y probados en aceleradores de luz sincrotrón de otros países.

La compañía surgió de una reunión en la Unicamp con los investigadores de Sirius, que entonces estaba en construcción. Al enterarse de que Sirius estaba necesitando empresas nacionales que montaran circuitos electrónicos que se importaban desde Europa, Bertolo y los demás socios se ofrecieron a fabricarlos. Lo hicieron, los entregaron y preguntaron si había otro problema que pudieran resolver. Se les encomendó la tarea, en colaboración con los ingenieros y físicos del LNLS, de preparar una versión nacional de un detector de rayos X complejo, cuya entrega era lenta y su mantenimiento costoso. Los que se utilizaban entonces se importaban desde Suiza.

Bertolo y otros colegas de Pitec, que anteriormente habían trabajado en el Centro de Pesquisa e Desenvolvimento en Telecomunicações − CPQD, tuvieron listo el primer prototipo en 2019 y al año siguiente comenzaron las entregas. Ya han entregado 12 equipos para el LNLS, cuya fabricación puede demandar hasta 10 meses por unidad, lo que así y todo es menos que en el caso de los importados. Los detectores funcionan como una cámara fotográfica, generando imágenes a partir de la radiación dispersada por los objetos examinados.

En 2020, Pitec fue adquirida por un grupo empresario de Campinas y, en 2022, por Lumentum, una multinacional del sector de las telecomunicaciones con sede en Estados Unidos. “Nuestro desafío actual consiste en perfeccionar los dispositivos, para proveer los detectores a unos 50 aceleradores de partículas del tipo sincrotrón de otros países y aprovechar la tecnología para su aplicación en otros mercados”, comenta Bertolo.

Proyectos
1. Caracterización avanzada de nanomateriales a base de perovskita sin Pb mediante técnicas de rayos X (nº 21/06434-9); Modalidad Ayuda de Investigación – Regular; Investigador principal Hélio Cesar Nogueira Tolentino (CNPEM); Inversión R$ 292.909,01.
2. Exploración de la nanopaleontología. Nuevos parámetros de biogenicidad y estudio de biofirmas con luz sincrotrón (nº 20/02537-5); Modalidad Becas posdoctorales; Investigador principal Douglas Galante (CNPEM); Becaria Flávia Cafello; Inversión R$ 514.170,76.
3. Caracterización sincrotrón multitécnica a nanoescala aplicada al problema de la biogenicidad de minerales (nº 21/05083-8); Modalidad Ayuda de Investigación – Regular; Investigador principal Douglas Galante (CNPEM); Inversión R$ 294.339,56.
4. Nanoimágenes de bioelementos en biomateriales precámbricos (nº 19/23611-1); Modalidad Ayuda de Investigación – Regular; Investigador principal Ricardo Ivan Ferreira da Trindade (USP); Inversión R$ 16.645,00.

Artículos científicos
CALLEFO, F. et al. Evidence for metabolic diversity in Meso-Neoproterozoic stromatolites (Vazante Group, Brazil)Frontiers in Earth Science. v. 10, p. 1-18. 22 jul. 2022.
DODD, S. et al. Evidence for early life in Earth’s oldest hydrothermal vent precipitatesNature. v. 543, p. 60-4. 2 mar. 2017.
MALDANIS, L. et al. Nanoscale 3D quantitative imaging of 1.88 Ga Gunflint microfossils reveals novel insights into taphonomic and biogenic characters. Scientific Reports. v. 10, 8163. p. 1-9.
TOLENTINO, H. C. N. et al. The Carnaúba X-ray nanospectroscopy beamline at the Sirius-LNLS synchrotron light source: Developments, commissioning, and first science at the TARUMÃ stationJournal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. v. 266. 147340. jul. 2023.

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